頂空瓶為了達(dá)到好的性能與頂空GC,小心要注意樣品制備和儀器設(shè)置。瓶和蓋是一個(gè)非常重要的,經(jīng)常被忽視，也要為元素頂部空間分析做好準(zhǔn)備。 重要的是要確保使用正確的瓶和蓋!
瓶大小
頂空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的樣品瓶來(lái)確保足夠的頂部空間，這樣做就必須達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)比例當(dāng)然必須是沒(méi)有過(guò)度稀釋使用的樣品。通常比對(duì)后的預(yù)留容量應(yīng)該至少的樣本體積的50%
底部弧度
頂空瓶有圓底或者平底倆種區(qū)別。這兩種類(lèi)型都合適與進(jìn)樣但圓底瓶往往在儲(chǔ)存采樣方面更強(qiáng)。所以工作更可靠的應(yīng)該是圓底瓶的自動(dòng)進(jìn)樣器。圓底瓶也往往承受更高的壓力和更適合的溫度升高和衍生化等應(yīng)用程序的兼容。
正確的蓋子鉗法
頂空瓶必須正確地壓緊。確保正確調(diào)整壓蓋鉗不過(guò)緊。帽子不應(yīng)該影響瓶后的使用。為此要找到更多關(guān)于正確使用壓蓋器和頂空瓶的方法。
進(jìn)樣墊的選擇
使用合適耐溫的進(jìn)樣墊。不合適的進(jìn)樣墊會(huì)導(dǎo)溶解,盡而導(dǎo)致污染的頂部空間。
潔凈的瓶
進(jìn)樣瓶應(yīng)該清潔。并非所有的瓶是可以標(biāo)準(zhǔn)使用的，骯臟的或反復(fù)使用的樣品瓶，可能引起鬼峰或錯(cuò)誤的檢測(cè)結(jié)果。
頂空瓶在化學(xué)和醫(yī)療領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，自動(dòng)進(jìn)樣瓶一般由水解玻璃或者硼硅酸鹽制成，規(guī)格一般是1ml到60ml不等，不同的瓶口的設(shè)計(jì)以迎合不同的實(shí)際操作需要。與瓶子相配套的的瓶蓋有實(shí)心和空心之分，顏色多選，瓶蓋內(nèi)含的隔墊大小隨蓋子大小變動(dòng)，隔墊一般有一層，兩層，和三層三種，每層顏色不同或者相同，隔墊材料一般由硅膠或者橡膠和特氟龍組成.
樣品量的在樣品瓶中的多少要看你做什么分析，如果是頂空分析，則樣品體積的上限是充滿(mǎn)樣品瓶容積的80%，以便有足夠的頂空體積便于取樣。常采用樣品瓶容積的50%為樣品體積;要是液體進(jìn)樣就沒(méi)有太嚴(yán)格的要求，像LZ樣品量很少，可以使用帶有內(nèi)插管的樣品瓶。自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入深度是可調(diào)的，一般默認(rèn)為一個(gè)值，如果你把這個(gè)值網(wǎng)下調(diào)，進(jìn)樣針會(huì)往下走。
或者按樓上所示用內(nèi)插管也是不錯(cuò)的辦法。先拿ACE超聲清洗，等晾干好在過(guò)硫酸高錳酸鉀洗液。不過(guò)洗液很難弄進(jìn)去，而且也不安全。EPA方法里也有超聲后晾干再拿去馬弗爐450度燒三四個(gè)小時(shí)的，不過(guò)那樣瓶子比較容易壞。
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